如何分辨“直接對比法”和“BET法”比表面積測試儀 以下以國內常見的連續流動氮吸附法比表面積測試儀為例,簡單闡述“直接對比法”和“BET法”的不同:
1.是否具有定量管氣體標定系統
為了能利用BET方程來計算出被測樣品單層飽和吸附量Vm,從而計算出其比表面積,需要實際知道每個樣品脫附峰所代表的氮氣量的多少,即樣品吸附量V,如果檢測儀器中不含有定量管氣體標定系統,則無法得知峰面積所代表的氮氣量,也就無法進行BET比表面積測試。而對于直接對比法而言,由于標準樣品比表面積是已知的,故無需實際知道每個峰面積所代表的氮氣量多少,所以不需要標定系統。
2.是否配備有分離的高純吸附氣和載氣源
吸附氣通常是氮氣,載氣是氦氣。zui直觀的判別方法是了解儀器是否配備有兩個氣瓶,分別裝有高壓高純氮氣和氦氣,以便根據檢測時的需要實時混合兩種氣體以得到所需的氮氣P/Po值。而直接對比法只用固定的氮氣P/Po值來進行檢測,通常只需要一瓶預先混合好的氣體(通常是氮氣:氦氣=1:4)。
3.是否具備氮氣分壓P/Po調節系統
BET法比表面積測試分為兩種:單點BET和多點BET,通常提及的BET測試都是指多點BET。為了能通過BET方程來計算出被測樣品單層飽和吸附量Vm,從而計算出其比表面積,BET法測試通常需分別進行3-5個不同P/Po點的樣品實際吸附量V的測定。在連續流動法中,氮氣P/Po的調節是通過調節氮氣和氦氣的流量比例混合來實現的,這就要求測試儀器中必須具備有可以調節氮氣和氦氣流量的系統,以便實時調節得到所需的P/Po值。對于直接對比法而言,只需要在一個固定的P/Po值下進行實驗(通常是25%),因此一般都是預先將氮氣和氦氣按比例混合好,直接灌裝該混合氣體至氣瓶中,隨儀器配送,因此不需要氮氣和氦氣流量調節系統。
4.測試結果圖是否是用幾個點來進行線性擬合
根據上通用的習慣和行業約定,BET結果都是用實驗中3-5點的數據進行線性擬合,求出直線的斜率和截距,從而求出樣品單層飽和吸附量Vm,從而求出其比表面積。zui直觀的判別方法是看測試結果是否是一條直線。對于直接對比法,由于無需像BET那樣就行數據處理,通常測試結果圖只有樣品吸附或脫附的峰形圖。
5.單點BET和直接對比法有本質的區別
經常有經銷商將直接對比法解釋成單點BET法來誤導客戶,認為直接對比法就是單點BET法,其實這兩者間是有著本質上的區別。單點BET是多點BET的一種簡化,是在樣品吸附能力很強時,由于直線的截距非常小,因此近似認為等于零,這時只需進行一個P/Po點的測試,將該點與坐標原點聯起來,求出直線的斜率,從而求出單點比表面積。但此時仍需要標定脫附峰所代表的氮氣量的多少,即需要定量管標定系統,而直接對比法根本就不進行鋒面積的標定。